平行光催化反應儀憑借多通道平行反應、光照條件精準可控的優勢,廣泛應用于光催化降解、光合成、材料制備等實驗領域。規范的操作流程是保障實驗重復性、安全性及結果準確性的核心前提。本文將詳細梳理其標準操作步驟及關鍵注意要點。
一、標準操作流程
1. 實驗前期準備
(1)設備檢查:確認平行光催化反應儀主機、光源模塊、控溫單元、攪拌系統等部件連接完好,無松動、破損情況;檢查光源燈珠是否正常點亮,散熱風扇運轉是否順暢。
(2)物料與耗材準備:根據實驗方案,提前配置好反應物料,確認物料與反應容器(石英管/玻璃瓶)的相容性;準備好配套的密封塞、密封圈等耗材,確保無老化、變形。
(3)參數預設:通過控制面板設定反應參數,包括光照強度、光照波長、反應溫度、攪拌轉速、反應時間,同時確認各通道參數一致性。
2. 樣品裝載與設備調試
(1)樣品裝載:將配置好的反應物料緩慢倒入反應容器中,裝載量需符合設備要求(通常不超過容器容積的2/3),避免物料溢出;將反應容器平穩放入儀器樣品架,確保每個通道對齊光源,擰緊密封塞保證密封效果。
(2)空白調試:在未放入樣品或放入空白溶劑的情況下,開啟光源、控溫及攪拌系統,運行5-10分鐘,檢查各通道溫度穩定性、光照均勻性及設備運行是否有異響。
3. 反應過程運行與監控
(1)啟動運行:確認調試正常后,正式啟動反應程序,記錄反應開始時間;實驗過程中定期觀察儀器運行狀態,包括光源亮度、控溫精度、攪拌穩定性及反應容器是否有泄漏。
(2)中間取樣(若需):如需中途取樣分析,需先暫停光照及攪拌,待設備穩定后打開密封塞取樣,取樣后迅速密封,恢復反應程序,確保取樣過程不影響其他通道反應條件。
4. 實驗結束與設備清理
(1)停止運行:到達預設反應時間后,依次關閉光照、攪拌、控溫系統,等待儀器降溫至室溫。
(2)樣品收集:小心取出反應容器,將反應產物轉移至指定容器中,做好標記。
(3)設備清理:及時用合適的清洗劑清洗反應容器及樣品架,去除殘留物料;用干凈抹布擦拭儀器主機表面,清理實驗臺面;檢查光源模塊、散熱口是否有灰塵,必要時進行清理。
二、核心操作要點
1. 光照系統操作要點
(1)嚴禁在未裝載反應容器或空白狀態下長時間開啟強光照射,避免光源過熱損壞或影響儀器使用壽命;更換光源燈珠時需關閉電源,待燈體冷卻后操作。
(2)光照波長需根據實驗需求精準選擇,更換濾光片時確保安裝到位,避免漏光影響反應效果;定期校準光照強度,確保各通道光照均勻性誤差在允許范圍內。
2. 溫控與安全防護要點
(1)控溫過程中需緩慢調節溫度,避免溫度驟升驟降,防止反應容器因熱脹冷縮破裂;若采用水浴/油浴輔助控溫,需確保循環管路通暢,無泄漏。
(2)操作時需穿戴實驗服、防護眼鏡、耐酸堿手套,若反應涉及易燃易爆或腐蝕性物料,需在通風櫥內進行,并做好防爆、防泄漏措施,遠離火源。
(3)實驗過程中若出現溫度異常、設備異響或物料泄漏,需立即停止運行,切斷電源,待設備冷卻后排查故障并清理現場。
3. 設備維護與保養要點
(1)定期檢查密封件老化情況,及時更換破損的密封圈、密封塞,防止反應過程中泄漏;攪拌槳若出現卡頓、異響,需及時拆解清理或更換。
(2)光源模塊、散熱系統需定期清理灰塵,保證散熱效果;儀器長期不用時,需切斷電源,將反應容器清洗干凈晾干后存放,儀器表面覆蓋防塵罩。
(3)避免硬物碰撞儀器主機及反應容器,禁止用尖銳物品刮擦儀器表面或反應容器內壁,防止損壞設備。